Automatyczne miareczkowanie kwasowo-zasadowe z punktem końcowym wskazywanym przez pehametr
(1) Cel eksperymentu
(1) Zrozumieć zasadę działania i zastosowanie pehametru. (2) Potrafi posługiwać się pehametrem do miareczkowania kwasowo-zasadowego.
(2) Zasada eksperymentalna
Miareczkowanie potencjometryczne to metoda analityczna wykorzystująca skok potencjału elektrody do określenia punktu końcowego. W procesie miareczkowania z dodatkiem titranta, w wyniku reakcji chemicznej w układzie, stale zmienia się stężenie mierzonego jonu, zmienia się również w sposób ciągły potencjał elektrody wskaźnikowej. W pobliżu punktu stechiometrycznego stężenie mierzonego jonu nagle się zmienia Skok, potencjał elektrody wskaźnikowej również skacze, aby określić punkt końcowy miareczkowania. Jednak określenie punktu końcowego jest kłopotliwe przy użyciu krzywej miareczkowania pochodnej pierwszego rzędu ΔE/ΔV względem V lub krzywej miareczkowania pochodnej drugiego rzędu △E2/△V2 względem V. Dlatego też punkt końcowy jest zwykle określany przez automatyczne miareczkowanie potencjometryczne.
Automatyczne miareczkowanie potencjometryczne polega na uzyskaniu końcowego potencjału systemu miareczkowania metodą obliczeniową lub miareczkowaniu ręcznym zgodnie ze znanymi warunkami, następnie dostosowanie punktu końcowego automatycznego titratora potencjometrycznego do wymaganego potencjału, umożliwienie automatycznego miareczkowania, gdy punkt końcowy osiągnięty, urządzenie do miareczkowania automatycznie wyłącza się i wyświetla zmiareczkowaną objętość.
W tym eksperymencie do miareczkowania roztworu NaOH o nieznanym stężeniu użyto 0,1 mol/L roztworu HCL, a elektrodę kompozytową pH zastosowano jako elektrodę wskaźnikową, dzięki czemu elektroda wskaźnikowa mogła przeliczyć zmianę stężenia jonów wodorowych (lub zmiana potencjału elektrody) w systemie miareczkowania na zmianę pH w celu wskazania punktu końcowego. Kiedy pH jest równe 7, titrator przerywa miareczkowanie i wyświetla objętość użytego titranta. (Wyjaśnienie: Ponieważ miareczkowanie jest wykonywane automatycznie przez titrator, prędkość miareczkowania jest stosunkowo niska i zajmuje dużo czasu. Dlatego podczas eksperymentu używamy ręcznego miareczkowania, aby kontrolować proces eksperymentu i poprawić wydajność eksperymentu).
(3) Eksperymentalne przyrządy i odczynniki
Automatyczny titrator potencjometryczny typu ZD{{0}}, roztwór HCL 0,1 mol/L, roztwór NaOH o nieznanym stężeniu, pipeta 20 ml kulka do płukania uszu, magnes, 2 150 ml zlewki, 1 500 ml zlewka, bibuła filtracyjna itp.
(4) Etapy eksperymentalne
(1) Włączyć zasilanie, uruchomić automatyczny titrator potencjometryczny i rozgrzewać przez 5 minut.
(2) Czyszczenie i płukanie automatycznego titratora potencjometrycznego: włóż cewnik do butelki z wodą destylowaną, naciśnij przycisk czyszczenia i rozpocznij czyszczenie zgodnie z domyślnymi czasami czyszczenia systemu (3 razy); następnie włóż cewnik do butelki zawierającej 0.1mol/ W roztworze HCL L naciśnij przycisk czyszczenia, aby raz przepłukać; bańkę szklaną elektrody kompozytowej pH oraz cylinder czujnika temperatury przepłukać wodą destylowaną i osuszyć bibułą filtracyjną. (3) Odpipetować 20 ml roztworu NaOH o nieznanym stężeniu do czystej zlewki, dodać magnes, umieścić go w miejscu mieszania elektromagnetycznego automatycznego titratora potencjometrycznego, dodać tyle wody destylowanej, aby zanurzyć szklaną kulkę Kompozytowa elektroda pH w roztworze. (4) Naciśnij przycisk mieszania i ustaw prędkość mieszania na 50. Naciśnij przycisk miareczkowania, aby wejść do wyboru trybu miareczkowania, wybierz miareczkowanie ręczne i naciśnij klawisz potwierdzenia; nachylenie i potencjał są domyślnie ustawione przez system, naciśnij przycisk potwierdzenia; wybierz wstępnie dodaną objętość i następną objętość kapania i ustaw ją (konkretna wartość zależy od aktualnej sytuacji), naciśnij klawisz enter, aby rozpocząć miareczkowanie. Po dodaniu wstępnie dodanego woluminu naciśnij przycisk Dodaj, aby go dodać. Gdy pH jest bliskie 7, dodawana objętość powinna być ustawiona na jak najmniejszą. Gdy pH ostatecznie znajdzie się w zakresie 7,00±0,05, zatrzymaj miareczkowanie i zapisz objętość zużytego titranta. Powtórz powyższą operację trzy razy.
(5) Trzykrotnie przepłukać rurociąg automatycznego titratora wodą destylowaną, a następnie wyłączyć urządzenie. Opłucz elektrodę kompozytową pH i wytrzyj ją do sucha bibułą filtracyjną, dodaj nasycony roztwór KCL do osłony kompozytowej elektrody pH i włóż kompozytową elektrodę pH do osłony.
(5) Środki ostrożności
Główną częścią czujnikową elektrody kompozytowej jest bańka elektrody. Żarówka jest bardzo cienka i nie może stykać się z twardymi przedmiotami. Po pomiarze załóż nasadkę ochronną i wlej do niej niewielką ilość roztworu uzupełniającego (roztwór chlorku potasu 3mol/L), aby bańka elektrody była wilgotna.
Wniosek: Stężenie wodorotlenku sodu zmierzone w eksperymencie wynosi {{0}},092 mol/L, a względne odchylenie standardowe wynosi 0,2%. Błąd jest nieco duży, co może wynikać z niedokładnej oceny punktu końcowego miareczkowania, a miareczkowanie zostało zatrzymane przed przereagowaniem dodanego kwasu chlorowodorowego.
