Zasady determinacji analizatora wilgoci i coulometrycznego analizatora wilgoci
Zasada miareczkowania Karla Fischera w celu ustalenia wilgoci
Wolumetryczny analizator wilgoci oblicza zawartość wody poprzez pomiar objętości odczynnika Karl Fischer zużyty podczas procesu reakcji.
When the Karl Fischer titration method is used to determine the moisture content, it mainly relies on the electrochemical reaction: when I2+2e ó 2I - is present in the solution of the reaction cell at the same time as I2 and I -, the reaction occurs simultaneously at the positive and negative ends of the electrode, that is, I2 is reduced on one electrode and I - is oxidized on the other electrode, so Między dwiema elektrodami przechodzi prąd. Jeśli tylko ja - i brak I2 są obecne w roztworze, nie ma prądu przechodzącego między dwiema elektrodami. Odczynnik Karl Fischer zawiera aktywne składniki, takie jak pirydyna i jod. Po upuszczeniu do zbiornika reakcji może przejść następującą reakcję chemiczną z wodą w roztworze testowym:
H2O ＋ SO2 ＋ I2 ＋ 3C5H5N → 2C5H5N · HI ＋ C5H5N · SO3
C5H5N · SO 3+ CH3OH → C5H5N · HSO4CH3
C5H5N · HI → C5H5N · H ++ I - Reakcja trwa, ciągle zużywa wodę w celu wygenerowania I -, aż do punktu końcowego reakcji miareczkowania i zużycie wody zostanie zakończone. W tym momencie obecność śladowych ilości nieprzereagowanego odczynnika Karla Fischera w roztworze jest niezbędna do występowania jednoczesnej obecności I2 i I -. Roztwór między dwiema elektrodami platynowymi zaczyna prowadzić i dociera do punktu końcowego wskazanego przez prąd, zatrzymując miareczkowanie. Zatem zawartość wody w roztworze można skalibrować poprzez pomiar objętości (pojemności) zużytego odczynnika Karl Fischer.
Zasada określenia metody kulombowej Karl Fischer (metoda ilości elektrycznej)
Metod wilgoci metody Coulomba oblicza zawartość wody poprzez pomiar ilości prądu przechodzącego przez proces reakcji.
Metoda ilości elektrycznej opiera się na rozpuszczeniu próbki w elektrolicie zawierającym specjalny rozpuszczalnik z pewną ilością jodu, a woda zużywa jod. Jednak wymagany jod nie jest już miareczkowany przy użyciu odczynników zawierających kalibrowane jod, ale poprzez proces elektrolizy jony jodu w roztworze są utleniane na jod w anodzie: 2i --2 e --} → I2, a jod reaguje z wodą w próbce. Punkt końcowy jest oznaczony podwójnymi elektrodami platynowymi. Zatrzymaj elektrolizę, gdy stężenie jodu w elektrolicie powraca do pierwotnego stężenia. Następnie, zgodnie z prawem elektrolizy Faradaya, oblicz zawartość wilgoci w próbce, która ma zostać przetestowana.
