Zasada pomiaru wilgotnościomierza wolumetrycznego i wilgotnościomierza kulometrycznego
Zasada pomiaru wolumetrycznego oznaczania wilgotności metodą Karla Fischera
Wilgotnościomierz objętościowy oblicza zawartość wody, mierząc objętość odczynnika Karla Fischera zużytego w procesie reakcji.
Gdy do określenia zawartości wilgoci stosuje się metodę wolumetryczną Karla Fischera, opiera się ona głównie na reakcji elektrochemicznej: I2 plus 2eó2I- Gdy I2 i I- występują jednocześnie w roztworze naczynia reakcyjnego, reakcja przebiega w temperaturze dodatnie i ujemne końce elektrody w tym samym czasie, to znaczy na jednej elektrodzie I2 jest redukowane, a I- jest utleniane na drugiej elektrodzie, więc prąd przepływa między dwiema elektrodami. Jeśli w roztworze jest tylko I-, ale nie ma I2, między dwiema elektrodami nie popłynie żaden prąd. Odczynnik Karla Fischera zawiera skuteczne składniki, takie jak pirydyna i jod, które mogą reagować z wodą w badanym roztworze w następujący sposób, gdy jest on odmierzany i wpuszczany do kuwety reakcyjnej:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 plus CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H plus plus I- Ta reakcja nadal zużywa wodę i wytwarza I-, aż do końca miareczkowania reakcji, woda jest zużywana. W tym momencie roztwór zawiera niewielką ilość odczynnika Karla Fischera, który nie przereagował, tak że I2 i I- istnieją jednocześnie. Roztwór między dwiema elektrodami platynowymi zaczyna przewodzić prąd, a punkt końcowy jest wskazywany przez prąd, a miareczkowanie zostaje zatrzymane. Zawartość wody w roztworze jest zatem kalibrowana przez odmierzanie zużytej objętości (pojemności) odczynnika Karla Fischera.
Zasada pomiaru metodą kulometryczną Karla Fischera (metoda kulometryczna)
Wilgotnościomierz kulometryczny oblicza zawartość wody, mierząc ilość prądu przepływającego przez proces reakcji.
Metoda kulometryczna polega na rozpuszczeniu próbki w elektrolicie specjalnego rozpuszczalnika zawierającego określoną ilość jodu, a woda zużywa jod, ale wymagany jod nie jest już miareczkowany skalibrowanym odczynnikiem zawierającym jod, ale poprzez proces elektrolizy, jon jodkowy w roztworze jest utleniany do jodu na anodzie: 2I---2e─→I2 Wytworzony jod reaguje z wodą w próbce. Punkt końcowy jest oznaczony podwójną platynową elektrodą. Gdy stężenie jodu w elektrolicie powróci do pierwotnego stężenia, należy przerwać elektrolizę. Następnie zgodnie z prawem elektrolizy Faradaya: obliczyć zawartość wilgoci w badanej próbce.
