Mikroskopia optyczna do obserwacji morfologii krystalicznej polimerów
Budowa i zasada działania mikroskopu w świetle spolaryzowanym, zastosowanie mikroskopu w świetle spolaryzowanym.
Sferolity polimerowe przygotowano metodą topienia, obserwowano morfologię sferolitów otrzymanych w różnych temperaturach krystalizacji i mierzono promień sferolitów polimerowych.
Kryształy i amorficzne to dwie podstawowe formy agregatów polimerowych, a wiele polimerów może krystalizować. Praktyczne właściwości krystalicznych materiałów polimerowych (takie jak przezroczystość optyczna, udarność itp.) są ściśle związane z morfologią kryształów, wielkością ziarna i stopniem doskonałości wewnątrz materiału. Dlatego badanie morfologii kryształów polimerów ma ważne znaczenie teoretyczne i praktyczne. Polimery tworzą różne kryształy w różnych warunkach, takie jak monokryształy, sferolity, kryształy włókniste itp. Gdy polimer jest schładzany ze stanu stopionego, tworzą się głównie sferolity, co jest najpowszechniejszą formą krystalizacji polimeru. Wydajność ma duży wpływ.
Nazwy sferolitów pochodzą od jądra kryształu, które rośnie promieniście, tworząc kulisty kształt, który jest „strukturą trójwymiarową”. Ale można go również uznać za „dwuwymiarową strukturę” w kształcie dysku w niezwykle cienkim próbce, a sferolit jest wielościanem. Komórka elementarna składa się z łańcuchów molekularnych, ułożenie komórki elementarnej tworzy płytkę, ułożenie płytek tworzy wiązkę mikrowłókien, a wiązka mikrowłókien rośnie wzdłuż kierunku promieniowego, tworząc sferolit. Między płytkami występują defekty krystaliczne, a pomiędzy wiązkami mikrowłókien występują amorficzne inkluzje. Wielkość sferolitów zależy od struktury molekularnej polimeru i warunków krystalizacji. Dlatego wielkość sferolitów różni się znacznie w zależności od rodzaju polimeru i warunków krystalizacji. Średnica może wahać się od mikrometrów do milimetrów, a nawet centymetrów. Sferolity są rozproszone w amorficznym polimerze. Ogólnie rzecz biorąc, faza amorficzna jest fazą ciągłą, a obrzeża sferolitów mogą się przecinać, tworząc nieregularny wielokąt. Sferolity mają anizotropię optyczną i załamują światło, dzięki czemu można je obserwować pod mikroskopem polaryzacyjnym. Sferolity polimerowe wykazują charakterystyczny czarny obraz ekstynkcji krzyżowej między skrzyżowanymi polaryzatorami mikroskopu polaryzacyjnego. Kiedy niektóre polimery tworzą sferolity, spiralne zniekształcenie płytki w miarę jej wzrostu wzdłuż promienia pozwala zobaczyć koncentryczne obrazy ekstynkcji pod mikroskopem polaryzacyjnym.
Optymalna rozdzielczość mikroskopu w świetle spolaryzowanym to 200 nm, a efektywne powiększenie przekracza 500 do 1000 razy. W połączeniu z mikroskopem elektronowym i metodą dyfrakcji rentgenowskiej może dostarczyć bardziej kompleksowych informacji o strukturze krystalicznej.
Światło jest falą elektromagnetyczną lub falą poprzeczną, a kierunek jej propagacji jest prostopadły do kierunku drgań. Ale w przypadku światła naturalnego kierunki jego wibracji są równomiernie rozłożone i żaden kierunek nie dominuje. Ale po odbiciu, załamaniu lub selektywnej absorpcji światło naturalne można przekształcić w fale świetlne, które wibrują tylko w jednym kierunku, a mianowicie w światło spolaryzowane. Wiązka naturalnego światła przechodzi przez dwa polaryzatory. Jeśli dwie osie polaryzacji są do siebie prostopadłe, światło nie może przez nie przejść. Kiedy fala świetlna rozchodzi się w ośrodku anizotropowym, jej prędkość propagacji zmienia się wraz z kierunkiem drgań, a także odpowiednio zmienia się wartość współczynnika załamania światła. Ogólnie rzecz biorąc, dwójłomność występuje i jest rozkładana na dwie części o wzajemnie prostopadłych kierunkach drgań, różnych prędkościach propagacji i różnych współczynnikach załamania światła. paski światła spolaryzowanego. Kiedy dwa spolaryzowane światła przechodzą przez drugi polaryzator, może przejść tylko światło w kierunku równoległym do drugiej osi polaryzacji. Dwie wiązki mijania będą kolidować ze względu na różnicę dróg optycznych.
Obserwowany pod mikroskopem z polaryzacją krzyżową, amorficzny polimer nie ma dwójłomności ze względu na swoją izotropię, światło jest blokowane przez polaryzator ortogonalny, a pole widzenia jest ciemne. Sferolity będą wykazywać unikalne zjawisko wygaszania czarnego krzyża, a dwa ramiona czarnego krzyża są równoległe do kierunków dwóch osi polaryzacji. Z wyjątkiem kierunku drgań polaryzatora, reszta światła pojawia się w wyniku załamania. Ryciny 2-7 to fotografie sferolitów izotaktycznego polipropylenu.
W warunkach światła spolaryzowanego można również obserwować morfologię kryształów, określać wielkość krystalitów i badać pleochroizm kryształów.
1) Wytnij mały kawałek folii polipropylenowej lub 1/5 do 1/4 pastylki, umieść go na czystym szkiełku podstawowym, trzymając go z dala od krawędzi szkiełka podstawowego i przykryj próbkę szkiełkiem nakrywkowym.
2) Rozgrzej tabletkarkę do 24 0 stopni, stop próbkę polipropylenu na gorącej płytce (próbka jest całkowicie przezroczysta), naciśnij, aby utworzyć film przez 2 minuty, a następnie szybko przenieś ją do gorącej 50 stopni etapie, aby go skrystalizować. Te same próbki krystalizowano w 100 stopniach i 0 stopniach po stopieniu.
2) Wyreguluj mikroskop
1) Włącz rtęciową lampę łukową na 10 minut wcześniej, aby uzyskać stabilne natężenie światła i włóż filtr monochromatyczny.
2) Zdejmij okular mikroskopu i umieść polaryzator i analizator pod kątem 90 stopni. Obserwując tubę mikroskopu, wyreguluj położenie lampy i lustra, aw razie potrzeby wyreguluj analizator, aby uzyskać całkowite wygaszenie (pole widzenia jest jak najciemniejsze).
3) Zmierzyć średnicę sferolitu
Płatki kryształów polimeru obserwuje się pod mikroskopem ortogonalnym, a średnicę sferolitów mierzy się za pomocą skali okularu mikroskopu. Etapy ustalania są następujące:
1) Włóż okular z podziałką do tubusu obiektywu i umieść mikrolinijkę stolika na stoliku tak, aby w polu widzenia były widoczne jednocześnie dwie linijki.
2) Ustaw ogniskową tak, aby dwie nóżki były ułożone równolegle, skala była wyraźna, a dwa punkty zerowe pokrywały się ze sobą, a wartość skali okularu można było obliczyć.
3) Zdejmij mikrolinijkę stolika, umieść przewidywaną próbkę w środku pola widzenia stolika, obserwuj i zapisz kształt kryształu, odczytaj skalę sferolitu na skali okularu, a następnie oblicz średnicę sferolitu.
