Środki ostrożności i środki zaradcze podczas pomiaru pH-metrem
Przed wykonaniem operacji należy najpierw sprawdzić integralność elektrod. Obecnie większość elektrod stosowanych w pehametrach to elektrody kompozytowe, podczas gdy pehametry starszej generacji nadal wykorzystują elektrody szklane i elektrody kalomelowe. Ze względu na powszechne stosowanie elektrod kompozytowych, poniżej omówiono głównie elektrody kompozytowe.
W laboratoriach stosuje się głównie dwa typy elektrod kompozytowych: całkowicie obudowane i nieobudowane. Typ całkowicie zamknięty jest stosunkowo rzadki i produkowany głównie przez przedsiębiorstwa zagraniczne. Przed użyciem elektrody kompozytowej należy najpierw sprawdzić, czy szklana bańka nie ma pęknięć lub stłuczeń. Jeśli nie, użyj roztworu buforowego pH do kalibracji dwupunktowej. Kiedy przyciski pozycjonowania i nachylenia można dostosować do odpowiedniej wartości pH, ogólnie uważa się, że jest to przydatne. W przeciwnym razie można przeprowadzić obróbkę aktywacyjną elektrody zgodnie z instrukcją obsługi.
Metoda aktywacji polega na zanurzeniu w 4% roztworze fluorowodoru na około 3-5 sekund, wyjęciu i przepłukaniu wodą destylowaną, następnie zanurzeniu w roztworze kwasu solnego o 0,1mol/L na kilka godzin, wypłukanie dokładnie wodą destylowaną, a następnie skalibrować. Oznacza to, że do pozycjonowania użyj roztworu buforowego o wartości pH 6,86 (25 stopni). Po regulacji wybierz inny roztwór buforowy pH do regulacji nachylenia. Jeśli nie da się tego wyregulować, wymień elektrodę. W przypadku niezamkniętych elektrod kompozytowych należy dodać do środka zewnętrzny roztwór odniesienia w postaci roztworu chlorku potasu o stężeniu 3 mol/l. Dlatego należy sprawdzić, czy stężenie chlorku potasu w elektrodzie jest wyższe niż 1/3. Jeśli nie, należy dodać roztwór chlorku potasu o stężeniu 3 mol/l. Jeśli roztwór chlorku potasu przekracza położenie małego otworu, strząśnij nadmiar roztworu chlorku potasu, umieść roztwór poniżej małego otworu i sprawdź, czy w roztworze nie ma pęcherzyków. Jeśli pojawią się pęcherzyki, delikatnie postukaj elektrodą, aby je całkowicie usunąć.
Podczas użytkowania należy zdjąć gumę znajdującą się na wierzchu elektrody, aby odsłonić małe dziurki. W przeciwnym razie podczas analizy wytworzy się podciśnienie, w wyniku czego roztwór chlorku potasu nie będzie mógł płynnie wymieniać jonów z mierzonym roztworem przez szklaną bańkę, co spowoduje niedokładność danych pomiarowych. Po zakończeniu pomiaru gumę należy odnowić i zakleić mały otwór. Po wyczyszczeniu elektrody wodą destylowaną należy ją namoczyć w roztworze chlorku potasu o stężeniu 3 mol/l, aby utrzymać wilgotność żarówki elektrody. Jeżeli przed użyciem okaże się, że roztwór ochronny został utracony, elektrodę należy namoczyć w roztworze chlorku potasu o stężeniu 3mol/l na kilka godzin, aby uzyskać dobry stan pomiaru. W praktyce stwierdzono, że niektórzy analitycy traktują elektrody kompozytowe jak elektrody szklane i moczą je przez dłuższy czas w wodzie destylowanej. Jest to nieprawidłowe, ponieważ może znacznie zmniejszyć stężenie roztworu chlorku potasu w elektrodzie kompozytowej, powodując niewrażliwą reakcję elektrody podczas pomiaru i ostatecznie niedokładne dane pomiarowe. Dlatego elektrod kompozytowych nie należy moczyć przez dłuższy czas w wodzie destylowanej.
