Metoda szybkiego pomiaru całkowitej zawartości aldehydów w roztworze za pomocą pehametru
zasada
Po dodaniu śladowych ilości aldehydów obecnych w winie do siarczynu sodu uwalnia się wodorotlenek sodu, powodując zmiany pH wody. Wykorzystując zmianę pH jako wskaźnik odpowiedzi metody pomiaru, można ilościowo zmierzyć całkowitą ilość aldehydów w winie.
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
Główne odczynniki i instrumenty
Laboratoryjny miernik kwasowości (dokładność {{0}}.01) (należy skalibrować przed użyciem). Etanol bez formaldehydu (preparat): Umieścić 1500ml etanolu w 2000ml kolbie destylacyjnej, dodać 15g 24-dinitrofenylohydrazyny, 0,75mL stężony kwas solny i kilka ziaren zeolitu, gotować pod chłodnicą zwrotną przez 4h i pozostawić na 4h, następnie wymienić chłodnicę na kolumnę destylacyjną, powoli destylować, odrzucić około 100ml wyjściowego odcieku i około 200ml pozostałego żółtego roztworu, zebrać frakcję środkową, napełnij go azotem i zamknij w brązowej butelce. Destylat powinien być klarowny, przezroczysty i bezbarwny, w przeciwnym razie należy go ponownie destylować. Roztwór siarczynu sodu (0,1000mol·L-1): Rozpuścić 6,3020 g roztworu siarczynu sodu w 50 ml wody, przenieść do kolby miarowej o pojemności 500 ml i rozcieńczyć do kreski wodą dejonizowaną. Roztwór wodorotlenku potasu w etanolu (100 g·L-1): Rozpuścić 10,0 g wodorotlenku potasu w 20,0 ml wody, przenieść do kolby miarowej o pojemności 100 ml, rozcieńczyć do kreski etanolem wolnym od aldehydów i wymieszać. Wzorcowy roztwór formaldehydu: Przygotuj 10 g·L-1 roztworu podstawowego formaldehydu, skalibruj go metodą jodometryczną i rozcieńcz do roztworu roboczego o stężeniu 1.000 g·L-1. Wszystkie odczynniki były czystości analitycznej, a woda była wodą podwójnie destylowaną.
metoda eksperymentalna
Dokładnie pobierz 2,0ml 1,000g·L-1 roztworu wzorcowego formaldehydu, przenieś go do 10{{10}} Do kolby miarowej ml dodać 50,0 ml etanolu wolnego od aldehydów, a następnie dodać 10,0 ml roztworu siarczynu sodu (0,1000mol·L-1), rozcieńczyć wodą do kreski i wymieszać. Odstaw na 10 minut. Następnie użyj precyzyjnego pehametru PHS-3C, aby zmierzyć wartość pH roztworu w zlewce o pojemności 50 ml, stosując ślepą próbę odczynnika jako punkt odniesienia. Wartość wskaźnika to wartość pH roztworu pomiarowego pomniejszona o wartość pH ślepej próby odczynnika.
Wyniki i dyskusja
Dawkowanie roztworu siarczynu sodu
Górna granica całkowitej ilości formaldehydu na krzywej standardowej w tym artykule wynosi 10.0mg (0.3330mmol). Aby reakcja była kompletna, siarczyn sodu jest tutaj nadmierny. Ilość siarczynu sodu (ilość substancji) jest 3 razy większa od całkowitej ilości formaldehydu (ilość substancji). Dlatego dawka 0,1000mol·L-1 roztworu siarczynu sodu wynosi 10 ml.
Wpływ ślepej próby przy stosowaniu różnych ilości siarczynu sodu
Chociaż ilość siarczynu sodu jest zawsze ponad 3-krotnie większa, przy sporządzaniu krzywej standardowej ilość zużytego siarczynu sodu jest różna dla różnych ilości formaldehydu. Dlatego też konieczne jest zbadanie wpływu zmian stężenia siarczynu sodu w ślepej próbie odczynnikowej na pH. Metoda badania polega na dodaniu 5{{10}} ml alkoholu wolnego od aldehydów do kolby miarowej o pojemności 100 ml, a następnie dodaniu określonej objętości (5, 6, 7, 8, 9, 10 ml) 0,1000 mol·L-1 roztworu siarczynu sodu, a następnie rozcieńczyć do kreski wodą destylowaną. , dobrze wstrząśnij i pozostaw na 10 minut w celu pomiaru pH. Wyniki przedstawiono w tabeli 1. Z tabeli 1 wynika, że gdy dawka 0,1000 mol·L-1 roztworu siarczynu sodu wynosi od 5 do 10 ml, pH 50% roztworu alkoholu wolnego od aldehydów nie zmienia.
Wpływ czasu reakcji
Badano czas reakcji tej metody. Metoda badania polega na dodaniu 50 ml alkoholu wolnego od aldehydów do 100 ml kolby miarowej, a następnie 6 ml 1,{5}} g·L-1 mianowanego roztworu formaldehydu, 10 mL 0,1000 mol·L-1 roztworu siarczynu sodu, następnie rozcieńczyć wodą destylowaną do kreski, dobrze wstrząsnąć i odstawić na pewien czas. Zmierzyć pH po określonym czasie (5, 10, 15, 20, 25, 30 min). Wyniki przedstawiono w Tabeli 2. Z Tabeli 2 można zobaczyć, że czas reakcji w temperaturze pokojowej wynosi od 5 do 30 minut, a pH rozpuszczonego układu reakcyjnego nie zmienia się, co wskazuje, że reakcja dobiegła końca.
Rysunek krzywej standardowej
Odpipetuj serię 1,000g·L-1 roztworu wzorcowego formaldehydu 0.0mL, 1.0mL, 2.{{8} } ml, 4,{{1{12}}}} ml, 6,0 ml, 8,0 ml, 10.0 ml (równoważnik do całkowitej ilości formaldehydu {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{3{{45 }}}}mg, 6,0 mg, 8,0 mg, 10,0 mg). Metodą eksperymentalną określ wartość pH każdego roztworu i oblicz odpowiednie stężenie jonów wodorotlenkowych (C). Przyjmując całkowitą zawartość aldehydu (obliczoną jako formaldehyd) (mg) jako odciętą, rzędną jest ΔC (zmierzona wartość ΔC=C – C próba ślepa). Narysuj krzywą roboczą, jak pokazano na rysunku 1. Odpowiednie równanie liniowe i parametry tej figury to: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. Zakres liniowy tej metody wynosi 10 ~ 100 mg·L-1, a granica wykrywalności wynosi 4,0 mg·L-1.
Pomiar próbki
Wybierz 4 dostępne w handlu płyny o numerach nr 1, nr 2, nr 3 i nr 4, odpipetuj dokładnie 50,0 mL każdej próbki, użyj roztworu wodorotlenku potasu w etanolu, aby wyregulować pH roztworu alkoholu do 7, a następnie dokonać pomiaru zgodnie z metodą badania. Obliczono wartość pH próbki i obliczono różnicę stężeń (ΔC) jonu wodorotlenkowego pomiędzy próbką a ślepą próbą. Zawartość aldehydu (równoważną zawartości formaldehydu) określono na podstawie krzywej standardowej. Całkowita zawartość aldehydów wynosiła odpowiednio 18, 23 i 30. 39 mg·L-1. Jednocześnie przeprowadzono badanie odzysku, którego wyniki przedstawiono w tabeli 2. Z wyników pomiarów wynika, że metoda ta charakteryzuje się dużą czułością i prostą obsługą. Jest to prosta, szybka i wykonalna metoda oznaczania zawartości aldehydów w roztworze.