Zasady wyznaczania wilgotnościomierzy wolumetrycznych i wilgotnościomierzy kulometrycznych
Zasada miareczkowania Karla Fischera do oznaczania wilgoci
Wolumetryczny wagosuszarka oblicza zawartość wody poprzez pomiar objętości odczynnika Karla Fischera zużytego w procesie reakcji.
Gdy do określenia zawartości wilgoci stosowana jest metoda miareczkowania Karla Fischera, opiera się ona głównie na reakcji elektrochemicznej: gdy I2+2e ó 2I - jest obecny w roztworze komory reakcyjnej w tym samym czasie co I2 i I -, reakcja zachodzi jednocześnie na dodatnim i ujemnym końcu elektrody, to znaczy, że I2 ulega redukcji na jednej elektrodzie, a I - utlenia się na drugiej elektrodzie, w związku z czym pomiędzy nimi przepływa prąd dwie elektrody. Jeśli w roztworze występuje tylko I - i nie ma I2, wówczas pomiędzy dwiema elektrodami nie przepływa prąd. Odczynnik Karla Fischera zawiera składniki aktywne, takie jak pirydyna i jod. Po wrzuceniu do zbiornika reakcyjnego może przejść następującą reakcję chemiczną z wodą w roztworze testowym:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH → C5H5N·HSO4CH3
C5H5N · HI → C5H5N · H++I - Reakcja trwa, zużywając w sposób ciągły wodę w celu wytworzenia I -, aż do punktu końcowego reakcji miareczkowania i całkowitego zużycia wody. W tym momencie konieczna jest obecność śladowych ilości nieprzereagowanego odczynnika Karla Fischera w roztworze, aby wystąpiła jednoczesna obecność I2 i I -. Roztwór pomiędzy dwiema elektrodami platynowymi zaczyna przewodzić i osiąga punkt końcowy wskazany przez prąd, zatrzymując miareczkowanie. W ten sposób zawartość wody w roztworze można skalibrować, mierząc objętość (pojemność) zużytego odczynnika Karla Fischera.
Zasada wyznaczania metody Karla Fischera Coulomba (metoda wielkości elektrycznych)
Wilgotnościomierz metodą Coulomba oblicza zawartość wody poprzez pomiar ilości prądu przepływającego przez proces reakcji.
Metoda ilości elektrycznej polega na rozpuszczeniu próbki w elektrolicie zawierającym specjalny rozpuszczalnik z określoną ilością jodu, a woda zużywa jod. Jednakże wymaganego jodu nie miareczkuje się za pomocą skalibrowanych odczynników zawierających jod, ale w procesie elektrolizy jony jodu w roztworze utleniają się do jodu na anodzie: 2I --2e -- → I2, a wytworzony jod reaguje z wodą w próbce. Punkt końcowy jest wskazywany przez dwie elektrody platynowe. Zatrzymaj elektrolizę, gdy stężenie jodu w elektrolicie powróci do pierwotnego stężenia. Następnie, zgodnie z prawem elektrolizy Faradaya, oblicz zawartość wilgoci w badanej próbce.
