Analiza i zastosowanie mikroskopu elektronowego w nanomateriałach
Jak sama nazwa wskazuje, mikroskop jest instrumentem służącym do powiększania małych obiektów w celu obserwacji. Poprzez elektronowy układ optyczny składający się z trzech soczewek elektromagnetycznych, wiązka elektronów jest skupiana w małej wiązce elektronów o długości około kilku nm, aby napromieniować powierzchnię badanej próbki. Soczewka końcowa jest wyposażona w cewkę skanującą, która służy głównie do odchylania wiązki elektronów, dzięki czemu może skanować dwuwymiarową przestrzeń na badanym elemencie, a ten skaner jest zsynchronizowany ze skanowaniem na promieniu katodowym (CRT) . Gdy wiązka elektronów uderza w elektrony wtórne (elektrony wtórne), a elektrony odbite są wzbudzane podczas testowania elementu testowego. Kiedy te elektrony zostaną wykryte przez detektor, sygnał jest wysyłany do CRT przez wzmacniacz. Ponieważ prąd w cewce skanującej jest zsynchronizowany z prądem kineskopu, sygnał generowany w dowolnym punkcie powierzchni badanej części odpowiada kineskopowi. Dlatego kawałek testowy Jest to instrument analityczny, który może wyrażać topografię i charakterystykę powierzchni jeden po drugim za pomocą obrazowania synchronicznego. Mikroskopy elektronowe dzielą się na wiele typów, a odpowiedni dobór dokonywany jest w zależności od potrzeb. Rozdzielczość obrazu lub powiększenie wytwarzane przez różne technologie mikroskopowe są również różne, takie jak: skaningowy mikroskop elektronowy SEM, transmisyjny mikroskop elektronowy TEM, skanujący transmisyjny mikroskop elektronowy STM, mikroskop sił atomowych AFM itp.
Właściwości materiału elementu testowego są również bardzo ważną częścią, zasadniczo określoną przez trzy czynniki: skład strukturalny i wiązanie, aby obserwować małą skalę, a następnie opracować mikroskop elektronowy, narzędzia te są ograniczone do powierzchni materiału i nie może podać wewnętrznych informacji o materiale. Skład strukturalny i informacje o wiązaniach, ale naukowcy zajmujący się materiałami muszą znać skład strukturalny i informacje o wiązaniach wewnątrz materiału, więc transmisyjny mikroskop elektronowy TEM ma wysokoenergetyczne elektrony (100kM~1MeV) do kierowania wiązki elektronów do element testowy, przez Po próbce, ze względu na interakcję energii potencjalnej Coulomba między elektronami i atomami wewnątrz próbki, nie ma utraty energii, co jest powszechnie znane jako zjawisko „rozpraszania sprężystego”. Możemy uzyskać informacje o wewnętrznej mikrostrukturze i strukturze atomu ze sprężystego i nieelastycznego rozpraszania elektronów. Elektrony rozproszone elastycznie i nieelastycznie zostaną zobrazowane na płaszczyźnie obrazu przez soczewkę obiektywu. Wejście wiązki elektronów o różnych energiach wpłynie na objętość badanej próbki, a zależność jest proporcjonalna. Gdy napięcie jest wysokie, część elektronów wtórnych pochodzi z odległości poniżej 0,2 μm od powierzchni (grubość warstwy miki). Dlatego konieczne jest użycie niższego napięcia do obserwacji materiału polimerowego, takiego jak nanometr, aby nie utracić informacji na górnej powierzchni, ale zwrócić uwagę na efekt wyładowania na nieprzewodzącej próbce.
Wpływ powierzchni elementu testowego na EDS, jeśli sam element testowy SEM jest metalowy lub ma dobrą przewodność, można go wykryć bezpośrednio bez uprzedniej obróbki. Jeśli jednak jest to materiał nieprzewodzący, musi być pokryty warstwą metalu o grubości 50-200Å na powierzchni. Folia metalowa powinna być równomiernie pokryta powierzchnią, aby uniknąć naruszenia powierzchni badanego elementu. Folia metalowa jest zwykle złota lub Au. - Stop Pd lub platyna. Częściej stosowane operacje przygotowania próbki do badań obejmują: cięcie, czyszczenie, osadzanie, szlifowanie, polerowanie, erozję, malowanie proszkowe, złocenie itp. Duże próbki do badań należy pociąć na odpowiednie rozmiary do obserwacji, podczas gdy małe próbki do badań należy osadzony do obserwacji. Przy przygotowywaniu wycinek do badań SEM należy zwrócić uwagę na kilka zasad: położenie do analizy powinno być ujawnione, przewodnictwo powierzchni powinno być dobre, substancje żaroodporne, płynne lub żelopodobne powinny być zabezpieczone przed ulatnianiem się, powierzchnie nieprzewodzące powinny być pokryte złotem, ponieważ nie możemy określić elementów materialnych. Źródło, proporcja sygnału generowanego przez wstecznie rozproszone elektrony, jest analizowana jakościowo i ilościowo, analizując charakterystykę uwalnianą przez próbkę.
Inny mikroskop elektronowy, TEM, może nie tylko obserwować strukturę dyslokacji w krysztale i po obróbce i obróbce cieplnej, ale także bezpośrednio obserwować tworzenie się kryształów wtórnych, tworzenie się zakrętów, rekrystalizację, pełzanie i dyslokację w kryształach wielofazowych. Wiele zjawisk, które są ściśle związane z właściwościami mechanicznymi substancji, takich jak interakcja z osadami, oddziaływanie wiązki elektronów z próbką, tworzy obraz dyfrakcyjny na płaszczyźnie tylnej ogniskowej za soczewką obiektywu i generuje powiększony obraz na obrazie samolot. . Podczas obsługi mikroskopu elektronowego zwierciadło pośrednie jest często ogniskowane na płaszczyźnie ogniskowej lub płaszczyźnie obrazowania za soczewką obiektywu poprzez zmianę prądu zwierciadła pośredniego, a następnie odpowiednio obserwuje się wzór dyfrakcyjny lub powiększony obraz. Dwa obrazy generowane przez różne warunki dyfrakcji różnych części badanej próbki napromieniowanej wiązką elektronów to obraz w jasnym polu i obraz w ciemnym polu. Różnica między nimi polega na tym, że apertura obiektywu blokuje wiązkę elektronów (lub bezpośrednią wiązkę elektronów), przepuszcza tylko bezpośrednią wiązkę elektronów przez obrazowanie (wiązka dyfrakcji elektronów), obserwuje i fotografuje trójwymiarową strukturę lub wycinek na powierzchnia próbki testowej, szczególnie odpowiednia do badań próbek biologicznych, ale z elektronami przebijającymi się przez obiekty, ujawniając ich stan wewnętrzny. TEM może analizować cechy tak małe jak 1 Å, pod warunkiem, że próbka musi zostać pocięta na plasterki o grubości nieprzekraczającej 1000 Å. Dlatego TEM nie może przedstawić powiększonego obrazu komara, ale może ujawnić wirusa ukrytego w komórkach owadzich.
