Wprowadzenie do środków ostrożności podczas kalibracji pH
Laboratorium potrzebuje więcej czasu na kalibrację, ponieważ eksperymenty muszą być przeprowadzane często, a mierzone roztwory są różne. Obecne metody kalibracji ogólnie dzielą się na kalibrację jedno- lub dwu-punktową i kalibrację trzy-trzypunktową. Im więcej czasów kalibracji, tym wyższa dokładność i dokładniejszy pomiar kwasowości.
Kalibrując przyrząd przed pomiarem należy wybrać standardowy roztwór buforowy o pH zbliżonym do wartości pH roztworu testowego. Po skalibrowaniu przyrządu roztworem buforu wzorcowego w trakcie pomiaru należy do weryfikacji zastosować inny roztwór buforu wzorcowego o różnicy pH około 3, a błąd nie powinien przekraczać ± 0,1. Przed każdorazową wymianą buforu wzorcowego lub roztworu badawczego elektrodę kwasomierza należy dokładnie umyć wodą, a następnie spuścić wodę. Alternatywnie do płukania można zastosować zastąpiony bufor wzorcowy lub roztwór testowy.
Do kalibracji sondy pH wystarczą dwa roztwory buforowe. Jeżeli badana próbka ma odczyn kwaśny, należy skalibrować sondę roztworami buforowymi o pH 4 i 7. Jeżeli badana próbka ma odczyn zasadowy, należy skalibrować roztworami buforowymi o pH 7 i 10. Roztwory buforowe dostępne są w formie sproszkowanej w postaci granulatu oraz jako gotowe roztwory w sprzedaży. Granulki mają tę zaletę, że umożliwiają długi czas przechowywania i są ekonomiczne, ale są niewygodne. Gotowe rozwiązanie jest łatwe w użyciu, ale jest podatne na zepsucie po otwarciu pokrywy. Gotowy roztwór można podzielić na małe zlewki do użycia.
Jeśli używasz sproszkowanych granulek, przed kalibracją przygotuj roztwór buforowy z 50 ml wody dejonizowanej. Roztwór buforowy należy wylać po kalibracji. Dlatego gotowy roztwór buforowy należy podzielić i zastosować osobno. Nigdy nie wlewaj zużytego buforu z powrotem do butelki z roztworem.
Przy pomiarach próbek testowych o wysokim pH należy zwrócić uwagę na kwestię błędu zasadowego i w razie potrzeby dobrać do pomiaru odpowiednie elektrody szklane.
Wartość pH słabego roztworu buforowego mierzy się za pomocą miernika kwasowości. Najpierw przyrząd kalibruje się mianowanym roztworem buforowym wodoroftalanu potasu, a następnie dokonuje się pomiaru roztworu testowego. Następnie ponownie pobiera się roztwór testowy i mierzy się wartość pH, aż odczyt nie zmieni się o więcej niż ± 0,05 w ciągu 1 minuty; Następnie skalibrować przyrząd za pomocą standardowego roztworu buforowego boraksu i dokonać pomiaru w sposób opisany powyżej; Różnica pomiędzy wtórnymi odczytami pH nie powinna przekraczać 0,1, a jako wartość pH należy przyjąć średnią z wtórnych odczytów. Wodą używaną do przygotowania buforu wzorcowego i rozpuszczenia próbki do badań powinna być świeżo przegotowana zimna woda destylowana o pH 5,5-7,0. Standardowy roztwór buforowy można zazwyczaj przechowywać przez 2-3 miesiące, ale w przypadku stwierdzenia zmętnienia, pleśni lub sedymentacji nie można go dalej używać.
