Standardowe procedury operacyjne dla metody oznaczania wilgoci
Celem standardowych procedur operacyjnych dla metody oznaczania wilgoci jest ustalenie standardowej procedury operacyjnej dla metody oznaczania wilgoci. Nadaje się do pomiaru wilgotności. Główna odpowiedzialność spoczywa na inspektorze jakości za wdrożenie tej procedury operacyjnej, a dyrektor pokoju kontrolnego jest odpowiedzialny za nadzorowanie prawidłowego wdrożenia tej procedury.
Standardowa procedura operacyjna dla metody oznaczania wilgoci jest następująca
A. Metoda miareczkowania wolumetrycznego
Metoda ta opiera się na zasadzie, że jod i dwutlenek siarki mogą ilościowo reagować z wodą w roztworach pirydyny i metanolu w celu określenia zawartości wody. Stosowany instrument powinien być suchy i odporny na przedostawanie się wilgoci z powietrza. Czynność pomiarową należy przeprowadzić w suchym miejscu.
Przygotowanie i kalibracja roztworu testowego Fischera (1) Przygotowanie: Odważyć 110 g jodu (umieszczonego w suszarce kwasu siarkowego na ponad 48 godzin), umieścić w suchej kolbie zakorkowanej, dodać 160 ml bezwodnej pirydyny, zwrócić uwagę na ochłodzenie, wstrząsnąć aż do rozpuszczenia całego jodu, dodać 300 ml bezwodnego metanolu, zważyć kolbę, ochłodzić kolbę w łaźni lodowej, dodać suchy dwutlenek siarki, aby zwiększyć masę o 72 g, a następnie dodać bezwodny metanol, aby uzyskać 1000 ml. Zamknąć kolbę, dobrze wstrząsnąć i odstawić w ciemne miejsce na 24 godziny.
Płyn ten należy zacienić, zamknąć i przechowywać w chłodnym i suchym miejscu. Przed użyciem skalibrować stężenie.
(2) Kalibrować bezpośrednio za pomocą miernika wilgotności. Alternatywnie, weź suchą, zamkniętą szklaną butelkę i dokładnie odważ około 30 mg wody redestylowanej. O ile nie określono inaczej, dodać 2-5ml bezwodnego metanolu i miareczkować tym roztworem, aż roztwór zmieni kolor z jasnożółtego na czerwonawo-brązowy. Alternatywnie, aby wskazać punkt końcowy, należy zastosować metodę miareczkowania z trwałym zatrzymaniem (Załącznik VII A). Przeprowadzić kolejną ślepą próbę i obliczyć zgodnie z poniższym równaniem.
We wzorze F jest równoważne masie wody w miligramach na 1 ml roztworu testowego Feuerbacha;
W to masa odważonej wody destylowanej, mg;
A to objętość roztworu testowego Fishera zużyta do miareczkowania, ml;
B to objętość roztworu testowego Fishera zużytego do próby ślepej, w ml.
Metoda pomiaru polega na dokładnym odważeniu odpowiedniej ilości badanej próbki (zużywa się około 1-5ml roztworu testowego Fishera), a rozpuszczalnikiem, o ile nie określono inaczej, jest metanol, który jest mierzony bezpośrednio za pomocą wagosuszarki. Alternatywnie, umieść próbkę testową w suchej, zamkniętej szklanej butelce, dodaj 2-5ml rozpuszczalnika i miareczkuj roztworem testowym Fishera, ciągle wstrząsając (lub mieszając), aż roztwór zmieni kolor z jasnożółtego na czerwonawo-brązowy. Alternatywnie, aby wskazać punkt końcowy, należy zastosować metodę miareczkowania z trwałym zatrzymaniem (Załącznik VII A). Przeprowadzić kolejną ślepą próbę i obliczyć zgodnie z poniższym równaniem.
we wzorze F jest równoważne masie wody w miligramach na 1 ml roztworu testowego Feuerbacha;
W to masa odważonej wody destylowanej, mg;
A to objętość roztworu testowego Fishera zużyta do miareczkowania, ml;
B to objętość roztworu testowego Fishera zużytego do próby ślepej, w ml.
Metoda pomiaru polega na dokładnym odważeniu odpowiedniej ilości badanej próbki (zużywa się około 1-5ml roztworu testowego Fishera), a rozpuszczalnikiem, o ile nie określono inaczej, jest metanol, który jest mierzony bezpośrednio za pomocą wagosuszarki. Alternatywnie, umieść próbkę testową w suchej, zamkniętej szklanej butelce, dodaj 2-5ml rozpuszczalnika i miareczkuj roztworem testowym Fishera, ciągle wstrząsając (lub mieszając), aż roztwór zmieni kolor z jasnożółtego na czerwonawo-brązowy. Alternatywnie, aby wskazać punkt końcowy, należy zastosować metodę miareczkowania z trwałym zatrzymaniem (Załącznik VII A). Przeprowadzić kolejną ślepą próbę i obliczyć zgodnie z poniższym równaniem.
Zawartość wody w badanej próbce (procent)
B. Metoda miareczkowania kulombowskiego
Metoda ta w dalszym ciągu opiera się na reakcji Karla Fischera i wykorzystuje metodę miareczkowania z trwałym zatrzymaniem (Załącznik VII A) do oznaczania zawartości wody. W porównaniu z miareczkowaniem wolumetrycznym, titrant jodu w miareczkowaniu kulombowskim nie jest dodawany z biurety, ale jest wytwarzany w wyniku elektrolizy elektrolitu anodowego zawierającego jony jodu. Po całkowitym odmiareczkowaniu całej wody w elektrolicie anodowym pojawi się niewielka ilość nadmiaru jodu, a podwójna elektroda platynowa wykrywa ten sygnał i zatrzymuje wytwarzanie jodu. Zgodnie z prawem Faradaya ilość wytworzonego jodu jest wprost proporcjonalna do przepływającego prądu, dlatego metodą pomiaru całkowitego zużycia energii elektrycznej można określić całkowitą ilość wody. Metodę tę stosuje się głównie do oznaczania zawartości wilgoci w substancjach zawierających śladowe ilości wody ({{0}}.0001~0,1 procent ) i jest szczególnie odpowiednia do oznaczania wilgoci w substancjach obojętnych chemicznie, takich jak węglowodory , alkohole i estry. Używane instrumenty powinny być suche i odporne na przedostawanie się wilgoci z powietrza; Czynność pomiarową należy przeprowadzić w suchym miejscu.
Przygotuj lub kup roztwory do miareczkowania zgodnie z wymaganiami titratora Karla Fischera Coulomba. Ponieważ przyrząd może bardzo dokładnie mierzyć energię elektryczną, nie ma potrzeby kalibrowania roztworu do miareczkowania.
Metoda pomiarowa najpierw usuwa wilgoć z układu poprzez wstępne miareczkowanie, a następnie dokładnie odmierza odpowiednią ilość badanej próbki (o zawartości wilgoci około 0.5-5mg), szybko przenosi ją do elektrolitu anodowego i bezpośrednio mierzy go za pomocą titratora Karla Fischera Coulomba. Punkt końcowy wyznacza się metodą miareczkowania z trwałym zatrzymaniem (Załącznik VII A), a zawartość wilgoci w badanej próbce odczytuje się bezpośrednio z ekranu wyświetlacza przyrządu, gdzie każdy 1 mg odpowiada 10,72 kulomba energii elektrycznej. Zawartość wody w badanej próbce (procent)
We wzorze A oznacza objętość roztworu badawczego Fishera zużytego przez próbkę badaną, w ml;
B to objętość roztworu testowego Fishera zużytego w ślepej próbie, ml;
F to masa wody równoważna 1 ml roztworu testowego Fishera, mg;
W to masa badanej próbki, mg
